低合金鋼—砷含量的測定—氫化物發(fā)生原子吸收光譜法
1 范圍
本推薦方法用氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測定碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中的砷含量。
本方法適用于碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.00005%～0.010%的砷含量的測定。
2 原理
試料用適當(dāng)比例的鹽酸、硝酸混合酸分解，以硫酸驅(qū)除殘余硝酸，在稀鹽酸介質(zhì)中，以硫脲作干擾抑制劑，加入碘化鉀-抗壞血酸預(yù)還原劑溶液，將高價(jià)砷還原為低價(jià)態(tài)。以硼氫化鉀作還原劑，于氫化物發(fā)生裝置中進(jìn)行還原反應(yīng)，將砷的氫化物AsH3導(dǎo)入電熱石英管原子化器進(jìn)行原子化，用砷高性能空心陰極燈或無極放電燈作光源，按儀器的工作條件,在原子吸收光譜儀上于193.7nm處測量吸光度。計(jì)算砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
3 試劑
分析中除另有說明外，使用高純的試劑和二次蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?
3.1 甲酸
3.2 鹽酸，ρ 約1.19g/mL，1+1，1+9，1+19
3.3 硝酸，ρ 約1.42g/mL
3.4 氫氟酸，ρ 約1.15g/mL
3.5 硫酸，ρ 約1.84g/mL，1+1
3.6 硫脲溶液，200g/L
3.7 預(yù)還原劑溶液
稱取5.0g碘化鉀，10.0g抗壞血酸，用水溶解，用水稀釋至100 mL ，混勻后備用。
3.8 硼氫化鉀溶液，15g/L
稱取1.5 g硼氫化鉀，0.5 g氫氧化鉀，加入100mL水溶解，搖勻后儲(chǔ)于塑料瓶中備用。
3.9 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液
3.9.1砷儲(chǔ)備液，1000μg/mL
稱取1.3203g三氧化二砷（砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95%），至0.0001g。溶解于20mL氫氧化鉀溶液（0.2g/mL）中，用鹽酸（1+1）中和，轉(zhuǎn)移至1000m L容量瓶中，用稀鹽酸（1+9）稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg砷。
3.9.2 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL
移取10mL砷的儲(chǔ)備液（1000μg/mL）至1000mL容量瓶中，用鹽酸（1+19）稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10.0μg砷。
3.9.3 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.00μgmL
移取10mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.0μg/mL）至100mL容量瓶中，用鹽酸（1+19）稀釋至刻度。此溶液1mL含1.00μg砷。
4 儀器
4.1 原子吸收光譜儀配備電熱石英管原子化器，氫化物發(fā)生器和砷空心陰極燈或砷無極放電燈，氬氣作為氫化物載氣。
4.2 所用氫化物電熱石英管原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：
4.2.1 zui低靈敏度
于分析波長處，對與測定樣品基體相同的溶液進(jìn)行測量，砷特征質(zhì)量應(yīng)小于115pg。
4.2.2 工作曲線的線性
工作曲線按濃度等分成五段，zui高段吸光度的差值與zui低段吸光度的差值之比，不應(yīng)小于0.7。
4.2.3 zui低精密度
用濃度等差系列標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線。
zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，計(jì)算其平均吸光度和標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過其吸光度平均值的10%。
zui低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液（非濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液）測量10次吸光度，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的5%。
5 操作步驟
5.1 稱樣
稱取約0.10g試樣，至0.0001g。
5.2 空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
5.3 試料處理
將試料置于50mL燒杯中，加5mL適當(dāng)比例的硝酸和鹽酸混合酸，加熱溶解，加1mL硫酸（1+1），加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙，滴加甲酸破壞硝酸，吹水，再加熱至剛冒濃煙，冷卻后，加10mL鹽酸（1+1），加熱溶解鹽類，冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加5mL預(yù)還原溶液和5mL硫脲溶液（200g/L），用水稀釋至刻度，混勻。
試樣中含砷量大于0.001%時(shí)，稀釋5～10倍后測定。
5.4 測量
在電熱石英管原子吸收光譜儀上，將現(xiàn)配制的硼氫化鉀溶液（15g/L）倒入儲(chǔ)液瓶中，在950○C按儀器的測量條件于波長193.7nm處測量吸光度。從工作曲線上計(jì)算出砷的濃度。
5.5 工作曲線的繪制
稱取5份0.1000g與試料基體相同或相近的不含砷的試料于5個(gè)燒杯中，分別加入0、0.10、0.40，0.70、1.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00μg/mL），以下按試料的操作步驟進(jìn)行，測定吸光度。
標(biāo)準(zhǔn)系列溶液砷的吸光度扣除其零濃度溶液的吸光度后，以吸光度為縱坐標(biāo)，砷的濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線
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